超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样，超细碳酸钙加少量水润湿试样，盖上表面皿，滴加 盐酸溶液至试料完全溶解。加 50mL 水，全部移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，得试验溶液 A。
此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。 用移液管移取 25mL 试验溶液 A，置于 250mL 锥形瓶中，加人 30mL 水、5mL 三乙 醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加人少量钙试剂羧酸钠盐指 示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量 0.5mL，用乙二胺四 乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。 以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量 X1 按下式计算： X1 = (V 1 ? V 0) ? c × 0.05608 56.8 ? (V 1 ? V 0) ? c × 100 = 25 m m× 250 式中： c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol / L ; V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ; V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ; M——试料的质量，g ; 0.05608——与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氧化钙的质量。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。
二、氧化镁含量的测定 1.方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、 三价铝和二价锰等离子， pH 值为 10 时， 在 以铬黑 T 作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算 出氧化镁含量。 2.分析步骤 用移液管移取 25mL 试验溶液 A，置于 250mL 锥形瓶中，加人 50mL 水、5mL 三乙 醇胺溶液、10mL 缓冲溶液和少量铬黑 T 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴 定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量 X2 按下式计算： X2 = (V 2 ? V 1) ? c × 0.04030 40.3 ? (V 2 ? V 1) ? c × 100 = 25 m m× 250 式中： c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L; V1——滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL; V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL; m——试料的质量，g; 0.04030——与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氧化镁的质量。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.2 %。 三、盐酸不溶物含量的测定 1.方法提要 用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。
2.分析步骤 (1)工业超细碳酸钙试样 称取约 4g(或 2g)试样(精确至 0.01g) ，置于烧杯中， 加少量水润湿，滴加 20mL(或 10mL ) 6mol/L 盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量 滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用 10g/L 硝酸银溶液检验) 。将滤纸和不 溶物一并移人已恒重的瓷增涡中，低温灰化后移人高温炉内，于(875 士 25)℃ 下灼 烧至恒重。 (2)工业超细活性碳酸钙试样 称取约 4g 试样(精确至 0 . 01g) ，置于烧杯中， 加 4mL 乙醇润湿，滴加 20mL 6mol/L 盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤， 用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用 10g/L 硝酸银溶液检验) 。
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